Quyết định 2129/2002/QĐ-BYT Thường quy kỹ thuật định lượng Arsen (As) thực phẩm

QUYẾT ĐỊNH

VỀ VIỆC BAN HÀNH "THƯỜNG QUY KỸ THUẬT ĐỊNH LƯỢNG ARSEN (AS) TRONG THỰC PHẨM"

BỘ TRƯỞNG BỘ Y TẾ

Căn cứ theo Nghị định số 68/CP ngày 11/10/1993 của Chính phủ quy định chức năng, nhiệm vụ, quyền hạn và tổ chức bộ máy của Bộ Y tế;
Căn cứ theo Nghị định số 86/CP ngày 08/12/1995 của Chính phủ về việc phân công trách nhiệm quản lý nhà nước đối với chất lượng hàng hoá;
Căn cứ theo Quyết định số 14/1999/QĐ - TTg ngày 04/02/1999 của Thủ tướng Chính phủ về việc thành lập Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm;
Theo đề nghị của Vụ trưởng Vụ Khoa học Đào tạo, Vụ trưởng Vụ Pháp chế - Bộ Y tế và Cục trưởng Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm,

QUYẾT ĐỊNH

Điều 1. Ban hành kèm theo Quyết định này "Thường quy kỹ thuật định lượng Arsen (As) trong thực phẩm".

Điều 2. Quyết định này có hiệu lực sau 15 ngày kể từ ngày ký ban hành.

Điều 3. Các ông, bà: Chánh văn phòng, Chánh thanh tra, Vụ trưởng các Vụ: Khoa học Đào tạo, Pháp chế, Y tế dự phòng - Bộ Y tế; Cục trưởng Cục Quản lý chất lượng vệ sinh an toàn thực phẩm, Giám đốc Sở Y tế các tỉnh, thành phố trực thuộc Trung ương và Thủ trưởng các đơn vị trực thuộc Bộ Y tế chịu trách nhiệm thi hành Quyết định này.

THƯỜNG QUY KỸ THUẬT

ĐỊNH LƯỢNG ARSEN (AS) TRONG THỰC PHẨM

(Ban hành kèm theo Quyết định số 2129/2002/QĐ-BYT ngày 04 tháng 6 năm 2002 của Bộ trưởng Bộ Y tế

1. Nguyên tắc

Arsen ở dạng vô cơ được khử thành khí arsin AsH₃:

Ion As (III) tác dụng với Hydro mới sinh tạo ra AsH₃ theo phản ứng sau:

3H + As (III) à AsH₃

Với bộ dụng cụ Gutzcit, H2 được sinh ra từ Kẽm do tác dụng với axit HCl hay H₂SO₄. Khí AsH₃ theo hơi nước bay lên ngay lớp cát tẩm Chì axetat, hơi nước được giữ lại và chỉ có khí AsH₃ đi qua giấy tẩm HgBr₂ tạo thành các phức chất Arsen Thuỷ ngân có màu từ vàng đến cam tuỳ theo hàm lượng Arsen.

2. Đối tượng áp dụng

- Ngũ cốc và các sản phẩm của ngũ cốc.

- Sữa và các sản phẩm của sữa

- Đồ hộp các loại: thịt, cá, rau, quả

- Gia vị và hương liệu

- Nước giải khát

- Bánh kẹo các loại.

- Nước chấm (nước mắm, magi, xì dầu...)

3. Dụng cụ, thuốc thử và hoá chất

3.1. Thiết bị và dụng cụ

3.1.1. Cân phân tích có độ chính xác đến 0,0001g

3.1.2. Bình định mức 10, 20, 50, 1000 ml

3.1.3. Pipet bầu 1, 2, 5, 10, 20 ml

3.1.4. Bình Kenđan 500ml

3.1.5. Bếp điện

3.1.6. Phễu lọc

3.1.7. Giấy lọc

3.1.8. Đũa thuỷ tinh

3.1.9. Kẹp dụng cụ

Chú ý: Dụng cụ thí nghiệm phải đảm bảo sạch trước khi xử lý mẫu, dụng cụ thuỷ tinh phải được tráng HCl loãng 10%, sau đó để khô.

Bộ dụng cụ phát hiện Arsen như hình vẽ:

3.1.10. Bình tam giác có nút mài 100ml

3.1.11. Nút cao su gắn vừa khít vào cổ bình tam giác và có khoan lỗ ở giữa.

3.1.12. Cột thuỷ tinh gắn vừa vào nút cao su, cột dài 10cm, đường kính trong của cột 10mm, bên trong cột nhồi bông thuỷ tinh cao 1,5cm. Kế tiếp là cát có tẩm 3,5g Chì axetat. Kế tiếp là bông thuỷ tinh có tẩm Chì axetat cao 1,5cm.

3.1.13. Nút cao su có khoan lỗ gắn vừa khít vào đầu cột thuỷ tinh.

3.1.14. Giấy cát tẩm Thuỷ ngân Bromua gắn vào lỗ khoan của nút cao su có chiều cao 10 cm, đường kính 1,5 mm.

3.2. Hoá chất, thuốc thử

Tất cả các hoá chất đều phải là loại tinh khiết phân tích (TKPT) nếu không có các chỉ dẫn riêng nào khác

3.2.1. Axit HCl 36%

3.2.2. Axit Nitric 65%

3.2.3. Bông gòn hoặc bông thuỷ tinh loại tốt

3.2.4. Chì axetat Pb ( CH₃COO)₂.3H₂O 99%

3.2.5. Thuỷ ngân Bromua HgBr₂ 99%

3.2.6. Hydroperoxit H₂O₂ đậm đặc 30%

3.2.7. Kali lodua KI 99%

3.2.8. Thiếc Clorua SnCL₂ 99%

3.2.9. Kẽm hạt (không có Arsen) có kích thước 20-30 mesh

3.2.10. Arsen oxit As₂O₃

3.2.11. Cát

3.2.12. Giấy cát.

3.3. Chuẩn bị hoá chất, thuốc thử và chất chuẩn

- Axit HCL(1:1): Lấy 50ml HCL đậm đặc cho từ từ vào 50ml nước cất.

- Axit Nitric đậm đặc.

- Dung dịch Chì Axetat: Hoà tan 10g Pb(CH₃COO)₂.3H₂O với 100ml nước cất.

- Cát tẩm Chì Axtat: Cho cát vào dung dịch Chì Axetat ngâm ít nhất 1 tiếng, vớt ra sấy khô, có thể để dùng trong 1 tuần.

- Bông thuỷ tinh tẩm Chì Axetat: Cho bông thuỷ tinh vào dung dịch Chì Axetat ngâm ít nhất 1 tiếng, vớt ra sấy khô, có thể để dùng trong 1 tuần.

- Thuỷ ngân Bromua: Hoà tan 3-6g HgBr₂ trong 100ml rượu etylic 95% hay rượu isopropylic.

- Giấy cát tẩm Thuỷ ngân Bromua: cho giấy vào dung dịch Thuỷ ngân Bromua ít nhất 1 tiếng, vớt ra để khô ở tủ hút hơi độc, trong tối.

Lưu ý: Nên chuẩn bị giấy trước khi làm xét nghiệm Arsen, kết quả nhạy nhất.

- Dung dịch Kali Iodua (KI)15% (w/v): Hoà tan 15g KI vào 100ml nước cất, bảo quản trong chai nâu.

- Dung dịch Thiếc Clorua (SnCL₂) 40% (w/v): hoà tan thiếc Clorua 40g trong 100ml HCL đậm đặc.

- Kẽm hạt không có Arsen.

- Dung dịch chuẩn gốc Arsen (1000 mg As/1ml): Cân chính xác 1,320g As₂O₃ hoà tan với 100ml nước cất đã pha với 4g NaOH. Sau đó thêm nước cất đến vạch 1 lít.

Lưu ý: Dung dịch này rất độc, cẩn thận khi sử dụng.

- Dung dịch chuẩn trung gian Arsen (10 mg As/1ml): Hút chính xác 5ml dung dịch chuẩn gốc Arsen vào bình định mức 500 ml, sau đó thêm nước cất
đến vạch.

- Dung dịch chuẩn Arsen (1 mg As/1ml): Hút chính xác 10 ml dung dịch chuẩn trung gian Arsen vào bình định mức 100 ml, sau đó thêm nước cất đến vạch.

4. Phương pháp tiến hành

Mẫu trước khi cân phải được đồng nhất

4.1. Chuẩn bị mẫu thử bằng phương pháp ướt

Cân chính xác khoảng 5g mẫu (hoặc hút 5ml bằng pipet bầu nếu là mẫu lỏng) vào bình Kenđan 500ml, thêm 5ml HNO₃ 65% và 2 ml H₂O₂ 30%, đặt trong tủ hút hơi độc 10 phút, đun sôi trên bếp điện đã lót lưới amiăng, ban đầu đun nhẹ, sau đun mạnh từ từ cho tới khi dung dịch trong suốt không màu hoặc màu vàng
chanh nhạt.

Nếu sau 20 phút dung dịch vẫn còn màu vàng đậm thì để nguội thêm 5 ml HNO₃ 65% và 2ml H₂O₂ 30% tiếp tục đun cho tới màu vàng nhạt, để nguội. Dùng toàn bộ dung dịch này để xác định hoặc chuyển vào bình định mức 50 - 100 ml thêm nước cất đến vạch.

4.2. Tiến hành xét nghiệm

- Chuẩn bị ống hấp thụ: cát và bông thuỷ tinh đã được tẩm Chì Axetat. Giấy cát đã được tẩm HgBr₂.

- Lập thang màu chuẩn: 0mg , 1mg, 2mg, 5mg, 10mg  dung dịch chuẩn Arsen, thêm nước cất thành 25ml vào bình phản ứng.

- Song song lấy 25ml mẫu sau khi đã vô cơ hoá vào bình phản ứng.

- Cho lần lượt các hoá chất sau vào thang màu chuẩn và mẫu phân tích:

+ 7 ml HCl (1:1), lắc đều để nguội

+ 5 ml Kl 15%

+ 4 giọt SnCl₂ 40%

- Để yên 15 phút

- Cho vào chai 2 - 5g kẽm hạt, đậy chai lại ngay với ống hấp thụ, phía trên có giấy tẩm HgBr₂.

- Giữ phản ứng xảy ra ở nhiệt độ phòng trong 30 phút

- Đọc kết quả Arsen trên chiều dài hấp thụ của giấy cát có tẩm HgCl₂ và so sánh với thang màu chuẩn.

Ghi chú:

1. Chất cản trở: Antimon (³0,1mg)

2. Nồng độ phát hiện tối thiểu: 1mg Arsen.