BỘ XÂY DỰNG

******

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM
Độc lập - Tự do - Hạnh phúc

********

Số: 19/2004/QĐ-BXD

Hà Nội, ngày 11 tháng 08 năm 2004

Nơi nhận:
- Như điều 3
- VP Chính Phủ
- Công báo
- Bộ T­ pháp
- Vụ Pháp chế
- L­u VP&Vụ KHCN

BỘ TRƯỞNG BỘ XÂY DỰNG




Nguyễn Hồng Quân

Kích cỡ lớn nhất của hạt trong mẫu, mm

Trọng lượng tối thiểu của mẫu (kg)

lấy để phân tích

63,0

45,0

37,5

32,0

25,4

23,0

19,0

14,0

12,5

9,0

£ 9,5

4,5

4.1.1.3.

Lấy mẫu đối với hàng chở rời: Mẫu có thể lấy tại nơi sản xuất hoặc nơi chất hàng. Không được lấy mẫu sỏi đỡ, cát thạch anh, than antraxit ở nơi nhận tại công trường trừ trường hợp nếu khách hàng yêu cầu. Trong trường hợp này các mẫu phải được lấy tại 10 điểm khác nhau: một mẫu ở gần người lấy mẫu, các mẫu khác ở mỗi góc của bãi để vật liệu lọc, một mẫu ở giữa và các mẫu còn lại được lấy ngẫu nhiên.

4.1.1.4.

Lấy mẫu đối với vật liệu chứa trong bao: Khi sỏi đỡ hoặc vật liệu lọc là cát thạch anh, than antraxit được chuyên chở trong các bao đến công trường, phải lấy mẫu bằng dụng cụ lấy mẫu. Các mẫu ở mỗi bao phải được trộn lại để có được mẫu hỗn hợp vật liệu lọc đem phân tích. Trọng lượng tối thiểu của mẫu hỗn hợp được qui định trong bảng 1, số bao cần lấy mẫu được qui định trong bảng 2.

Số bao chứa vật liệu

của một lô hàng

Số lượng bao tối thiểu cần lấy mẫu

2-8

2

9-15

3

16-25

5

26-50

8

51-90

13

91-150

20

151-280

32

281-500

50

501-1200

80

1201-3200

125

3201-10000

200

10001-35000

315

35001-150000

500

4.1.1.5.

Lấy mẫu đối với hàng chứa trong các thùng Contenơ: Khi các thùng Contenơ chứa sỏi đỡ, cát thạch anh, than antraxit được đưa đến công trường phải tiến hành lấy mẫu ngay. Khi lấy mẫu phải lấy qua mặt cắt ngang của vật liệu đang được xếp. Trọng lượng mẫu lấy theo qui định trong bảng 1. Số lượng thùng Contenơ chứa vật liệu lọc cần được lấy mẫu theo qui định trong bảng 2.

4.1.2.

LẤY MẪU ĐỐI VỚI THAN HOẠT TÍNH DẠNG HẠT

4.1.2.1.

Mẫu phải được lấy tại nơi chất hàng. Nếu than hoạt tính được đóng gói trong các bao thì cần phải lấy mẫu trong 5 % số bao. Không được lấy mẫu trong các bao bị thủng.

4.1.2.2.

Có thể lấy mẫu than hoạt tính dạng hạt bằng dụng cụ lấy mẫu. Dụng cụ lấy mẫu là một ống vát nhọn có đường kính 20 mm. Khi lấy mẫu, ống lấy mẫu phải xuyên hết chiều dài của bao. Cần hạn chế tối đa sự làm vỡ vụn than hoạt tính trong khi lấy mẫu.

4.1.2.3.

Đối với mẫu có trọng lượng lớn, khoảng 2 - 3 kg, cần chia mẫu thành 4 phần bằng nhau. Mỗi phần thành 1 mẫu và gửi 3 mẫu đi để thử nghiệm. Mẫu được chứa trong lọ thuỷ tinh kín, không để không khí và độ ẩm bên ngoài thâm nhập vào. Mẫu được dán nhãn hiệu và ghi tên người lấy mẫu.

4.2.

Thử nghiệm mẫu

4.2.1.

Trường hợp khi không thể thử sỏi đỡ và vật liệu lọc là cát thạch anh và than antraxit tại nơi chất hàng với sự chứng kiến của đại diện khách hàng, thì có thể lấy mẫu tại công trường đem đi thử. Mẫu thử được phân làm hai hoặc bốn phần và phải giữ lại một phần để có thể phân tích độc lập khi có yêu cầu.

4.2.2.

Tương quan giữa kích cỡ của sỏi đỡ, cát lọc, than antraxit và lượng dung dịch HCl tỷ lệ 1:1 cần thiết để thí nghiệm độ hoà tan trong axít được qui định trong bảng 3.

Kích cỡ của hạt trong mẫu (mm)

Trọng lượng tối thiểu của mẫu (g)

Thể tích tối thiểu của dung dịch HCl, tỷ lệ 1:1 (ml)

63,0

4000

7000

37,5

250

800

25,4

250

800

19,0

250

800

12,5

250

800

£ 9,5

100

320

4.2.3.

Cỡ hạt sỏi đỡ, cát lọc, than antraxit, than hoạt tính dạng hạt được xác định bằng cách sàng qua các bộ sàng tiêu chuẩn. Cỡ hạt là kích thước mắt sàng nhỏ nhất mà nó lọt qua.

4.2.4.

Trọng lượng mẫu tối thiểu dùng cho phương pháp phân tích cấp phối sỏi đỡ, cát lọc và than antraxit được quy định trong bảng 4.

Cỡ hạt lớn nhất trong mẫu , mm

Trọng lượng mẫu tối thiểu, kg

63,0

23,0

37,5

16,0

25,4

11,0

19,0

6,8

12,5

4,5

9,5

2,3

4,75

0,5

£ 2,36

0,1

4.2.5.

Để tránh tình trạng nội suy quá mức khi xác định đường kính hiệu dụng d_eff (đường kính mắt sàng có 10% lượng vật liệu lọc lọt qua) và d₆₀ (đường kính mắt sàng có 60% lượng vật liệu lọc lọt qua) thì phải chọn sàng sao cho tỷ số đường kính mắt sàng của các sàng có kích cỡ mắt sàng kế cận nhau là _­­.

4.2.6.

Kết quả xác định thành phần cấp phối cỡ hạt của sỏi đỡ và vật liệu lọc được thể hiện bằng đồ thị trên giấy logarit. Trục hoành thể hiện đường kính mắt sàng. Trục tung thể hiện phần trăm vật liệu lọc lọt qua sàng.

4.2.7.

Giá trị đường kính mắt sàng tương ứng với 10% lượng vật liệu lọc lọt qua (d₁₀) là giá trị đường kính hiệu dụng d_eff, tính bằng mm. Tỷ số giữa d₆₀/d₁₀ là giá trị của hệ số không đồng nhất UC. Trong đó, d₆₀ là đường kính mắt sàng tương ứng với 60% lượng vật liệu lọc lọt qua.

4.2.8.

Tỷ trọng, độ vỡ vụn, độ hoà tan trong axít HCl 1:1 của cát thạch anh và than antraxit; độ ẩm, dung trọng, độ mài mòn, thành phần cấp phối cỡ hạt, chỉ số hấp phụ iốt của than hoạt tính dạng hạt được xác định theo QUI TRÌNH XÁC ĐỊNH CÁC ĐẶC TÍNH KỸ THUẬT CỦA SỎI ĐỠ VÀ VẬT LIỆU LỌC.

5.

Đóng gói, vận chuyển và bảo quản vật liệu lọc

5.1.

Yêu cầu chung: Vật liệu lọc phải được chứa trong bao, Côntenơ hay trong các xe tải sạch có phủ bạt kín để tránh tổn thất và ô nhiễm môi trường trong quá trình vận chuyển.

5.2.

Bao đựng vật liệu lọc làm bằng giấy, nhựa, vải phải bền, chắc. Túi phải ghi nhãn hàng hoá: loại, kích cỡ của vật liệu lọc, thời gian đóng gói,...

5.3.

Côntenơ nhỏ chứa vật liệu lọc bằng sợi đay, vải dệt phải dày, bền, chắc, đựng được một vài tấn vật liệu lọc. Các Côntenơ phải có đai chắc chắn để đỡ trọng lượng khi chứa đầy hàng. Để thuận tiện khi bốc xếp mỗi Côntennơ phải ghi nhãn hàng hoá: loại, kích cỡ, vật liệu lọc, thời gian đóng gói.

5.4.

Trường hợp chuyển vật liệu lọc để rời bằng xe tải, xe tự trút thì xe phải sạch, có che chắn để tránh tổn thất và ô nhiễm môi trường. Nếu sử dụng xe trần thì phải có bạt phủ kín.

5.5.

Vật liệu lọc phải được bảo quản sạch sẽ, tại nơi khô ráo. Vật liệu lọc để rời tại công trường phải được che phủ để tránh nhiễm bẩn trong thời gian bảo quản. Các vật liệu lọc đựng trong bao hoặc Côntenơ phải được che phủ bằng những tấm che mờ, bền chắc để tránh nắng và bảo vệ vật liệu lọc trong mọi điều kiện thời tiết. Các bao và Côntenơ chứa vật liệu lọc phải được kê, lót chắc chắn. Các cỡ và loại vật liệu lọc phải được bảo quản riêng biệt.

-         Rửa mẫu bằng nước cất và sấy khô ở nhiệt độ 110⁰C ±5⁰C đến khi trọng lượng không thay đổi.

-         Để mẫu nguội trong bình hút ẩm, cân mẫu đã được sấy khô với sai số nhỏ nhất 0,1% tính theo trọng lượng.

-         Cho mẫu vào cốc, đổ dung dịch HCl tỷ lệ 1:1 cho mẫu ngập hoàn toàn, nhưng không ít hơn lượng dung dịch HCl đã nêu trong bảng 3 của phần Tiêu chuẩn.

-         Để yên mẫu, thỉnh thoảng khuấy mẫu ở nhiệt độ phòng trong 30 phút sau khi ngừng sủi bọt.

-         Rửa mẫu bằng nước cất và sấy khô ở nhiệt độ 110⁰C ±5⁰C cho đến khi trọng lượng không thay đổi.

-         Để mẫu nguội trong bình hút ẩm và cân mẫu với sai số nhỏ nhất 0,1% tính theo trọng lượng.

2. Tính toán kết quả

 Độ hoà tan trong axít (%) =

 Trọng lượng mất đi

x 100%

Trọng lượng ban đầu

2.

XÁC ĐỊNH ĐỘ VỠ VỤN CỦA CÁT THẠCH ANH, THAN ANTRAXIT VÀ THAN HOẠT TÍNH DẠNG HẠT

1. Qui trình xác định

-         Cân chính xác một khối lượng 35 ml vật liệu lọc.

-         Cho vật liệu lọc vào một ống đong hình trụ bằng kim loại của Thiết bị xác định độ vỡ vụn. Đường kính trong của ống đong hình trụ là 40 mm, chiều cao hữu ích là 100 mm.

-         Ống đong hình trụ được cố định đồng tâm trên một bánh xe có đường kính 34 cm.

-         Cho vào ống đong hình trụ 18 viên bi thép có đường kính 12 mm.

-         Quay bánh xe quanh trục xuyên tâm với tốc độ 25 vòng/phút.

-         Độ vỡ vụn của vật liệu lọc được xác định bằng ba thử nghiệm liên tiếp trên cùng một mẫu. Trong thử nghiệm đầu tiên, xác định thành phần cấp phối của vật liệu lọc. Sau khi thu lại toàn bộ vật liệu lọc từ các sàng, thực hiện thêm hai thử nghiệm tiếp theo. Thử nghiệm tiếp theo thứ nhất cho vật liệu vào ống đong hình trụ có bi thép ở trong và quay trong vòng 15 phút (tương đương 750 lần va đập hay 375 vòng quay), sau đó xác định thành phần cấp phối cỡ hạt. Thử nghiệm tiếp theo thứ hai khác cho quay vật liệu lọc trong vòng 30 phút (tương đương 1.500 lần va đập hay 750 vòng quay). Cả ba thử nghiệm đều xác định thành phần cấp phối cỡ hạt vật liệu lọc và vẽ biểu đồ cấp phối vật liệu lọc.

2. Tính toán kết quả

Độ vỡ vụn của vật liệu lọc được tính theo biểu đồ cấp phối, hình H-1:

Sau khi va đập, gọi X là % lượng vật liệu lọc với thành phần cỡ hạt có đường kính nhỏ hơn đường kính hiệu dụng d_eff ban đầu. Phần vật liệu lọc có kích cỡ lớn hơn d_eff là (100 - X)% và đại diện cho 90% vật liệu lọc có khả năng sử dụng sau khi nghiền đập. Do đó có thể sử dụng:

100

(100 – X)

 90

10

(X-10)

 9

3.

XÁC ĐỊNH TỶ TRỌNG CỦA SỎI, CÁT LỌC VÀ THAN ANTRAXIT

1. Dụng cụ

-         Bình thuỷ tinh tam giác chịu nhiệt dùng để đo tỷ trọng (bình đo tỷ trọng);

-         Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,01g;

-         Bình hút ẩm;

-         Tủ sấy;

-         Bếp cách cát hoặc bếp cách thuỷ.

2. Qui trình xác định

-         Rửa sạch mẫu thí nghiệm bằng nước sinh hoạt sau đó bằng nước cất.

-         Cân khoảng 200 g mẫu (đối với sỏi); 50 g mẫu (đối với cát lọc hoặc than antraxit). Sấy mẫu trong tủ sấy tại nhiệt độ 105 - 110 ^oC. Để nguội mẫu trong bình hút ẩm.

-         Rửa sạch bình đo tỷ trọng bằng nước cất. Sấy bình trong tủ sấy tại nhiệt độ 110 ^oC. Để nguội bình. Cân và ghi khối lượng của bình (m₁).

-         Đổ mẫu vào bình đo tỷ trọng. Cân và ghi khối lượng của bình đo tỷ trọng đã chứa mẫu thí nghiệm (m₂).

-         Đổ nước cất vào bình đo tỷ trọng đã chứa mẫu thí nghiệm. Lượng nước cất đổ vào chiếm khoảng 2/3 thể tích bình. Lắc đều bình chứa mẫu thí nghiệm và đun sôi trên bếp cách cát hoặc bếp cách thuỷ khoảng 15 đến 20 phút để đuổi hết bọt khí ra khỏi bình. Để nguội đến nhiệt độ phòng. Đổ thêm nước cất đến vạch định mức của bình. Cân và ghi khối lượng của bình chứa mẫu thí nghiệm và nước cất (m₃).

-         Đổ mẫu thí nghiệm ra khỏi bình. Rửa sạch bình, đổ nước cất vào đến vạch định mực của bình rồi cân (m₄).

3. Tính toán kết quả

Tỷ trọng (r) của sỏi tính bằng kg/dm³; Của cát, than antraxit tính bằng g/cm³ và được tính theo công thức:

r =

(m₂ – m₁) r_n

(m₄ – m₁) – (m₃ – m₂)

4.

XÁC ĐỊNH ĐỘ ẨM CỦA THAN HOẠT TÍNH DẠNG HẠT

1. Qui trình xác định

Cân chính xác khoảng 2 g than hoạt tính. Sấy mẫu trong tủ sấy 2 giờ tại 140 ^oC hoặc 3 giờ tại 110 ^oC. Để nguội mẫu trong bình hút ẩm sau đó cân thật nhanh để tránh sai số do ảnh hưởng của độ ẩm không khí.

2. Tính toán kết quả

Độ ẩm của than hoạt tính được xác định theo công thức sau:

Độ ẩm (%) =

Trọng lượng mất đi

x 100

Trọng lượng ban đầu

5

XÁC ĐỊNH DUNG TRỌNG CỦA THAN HOẠT TÍNH DẠNG HẠT

1. Qui trình xác định

-         Dung trọng của than hoạt tính dạng hạt là giá trị trọng lượng than tính bằng g của 1cm³ than hoạt tính trong không khí. Dung trọng than cần được hiệu chỉnh trên cơ sở độ ẩm của than hoạt tính.

-         Dụng cụ xác định: Hình H-2 giới thiệu dụng cụ xác định dung trọng của than hoạt tính. Phểu chứa và phểu rót được làm bằng thuỷ tinh hoặc kim loại. Cân phải có độ nhạy 0,1g.

-         Cho cẩn thận mẫu than hoạt tính vào phểu chứa. Dùng máng rung để cho than từ phểu chứa qua phểu rót vào ống đong đã chia độ với lưu lượng lớn hơn 0,75 cm³/giây nhưng phải nhỏ hơn 1,0 cm³/giây cho đến vạch 100 cm³. Điều chỉnh lưu lượng than vào ống đong bằng cách thay đổi độ dốc của máng rung, hoặc bằng cách nâng lên hoặc hạ xuống phểu chứa.

Đưa toàn bộ lượng than trong ống đong vào đĩa cân và cân với độ chính xác 0,1 g.

2. Tính toán kết quả

Dung trọng của than hoạt tính dạng hạt tính theo g/cm³ của sản phẩm khô được tính theo công thức sau:

Dung trọng =

Trọng lượng than hoạt tính x (100 - % độ ẩm)

10.000

6.

XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN CẤP PHỐI CỠ HẠT CỦA THAN HOẠT TÍNH DẠNG HẠT

1. Dụng cụ

(a) Dụng cụ chia mẫu

(b) Bộ rung sàng, chạy điện, có đồng hồ hẹn giờ, kiểu Ro-Tap

(c) Bộ sàng tiêu chuẩn

(d) Khay tiếp nhận phía dưới

(e) Nắp đậy sàng trên cùng

(f) Cân có độ nhạy 0,1g

(g) Bàn chải bằng sợi đồng mềm

2. Qui trình xác định

(a) Lắp ráp các sàng vào bộ rung sàng theo thứ tự cỡ mắt sàng tăng dần từ dưới lên trên. Mắt sàng nhỏ nhất và lớn nhất của các sàng phải phù hợp với kích thước của than hoạt tính theo qui định.

(b) Đảo trộn mẫu cho đều.

(c) Khi thêm vào hoặc bớt mẫu đi từ 5g trở lên phải đảo trộn lại mẫu cho đồng nhất.

(d) Cho mẫu đã cân vào sàng trên cùng. Đậy nắp sàng lại và cho máy rung sàng hoạt động.

(e) Thời gian rung sàng liên tục cho phép là 3 phút ± 3 giây

(f) Nhấc sàng ra khỏi máy rung rồi đổ lượng than còn lại trong sàng trên cùng vào đĩa cân đã trừ bì và cân với độ chính xác là 0,1 g. Lần lượt lặp lại thao tác này cho lượng than trên mỗi sàng còn lại và khay tiếp nhận phía dưới. Chải nhẹ để gỡ ra những hạt còn mắc lại trên mỗi sàng.

(g) Cộng trọng lượng than trên mỗi sàng và khay tiếp nhận lại, nếu tổng trọng lượng có sai số lớn hơn 2,0g so với trọng lượng mẫu thí nghiệm thì phải phân tích lại.

3. Tính toán kết quả

Phần trăm than còn lại trên mỗi sàng được xác định theo công thức:

 % than còn lại trên mỗi sàng =

Trọng lượng than còn lại trên sàng x 100

Tổng trọng lượng than

Đường kính hiệu dụng và hệ số không đồng nhất:

(a) Từ phần trăm than hoạt tính còn lại trên mỗi sàng, ta tính toán được phần trăm tích luỹ lọt qua mỗi sàng. Phần trăm tích luỹ lọt qua mỗi sàng bằng tổng các phần trăm phần còn lại trên mỗi sàng (những sàng cỡ nhỏ hơn) cộng phần trăm than ở khay tiếp nhận.

(b) Vẽ biểu đồ cấp phối vật liệu lọc trên giấy logarit. Trục tung ghi phần trăm vật liệu lọc lọt qua mỗi sàng, trục hoành ghi đường kính mắt sàng.

(c) Đường kính hiệu dụng của than tính bằng đường kính mắt sàng để 10% than lọt qua. Hệ số không đồng nhất UC tính bằng tỷ số d₆₀/d₁₀.

7.

XÁC ĐỊNH ĐỘ MÀI MÒN CỦA THAN HOẠT TÍNH DẠNG HẠT

Độ mài mòn của than hoạt tính dạng hạt có thể xác định bằng phương pháp thí nghiệm khuấy mài mòn hoặc bằng phương pháp thí nghiệm mài mòn Ro-Tap.

7.1.

PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM KHUẤY MÀI MÒN

Thí nghiệm khuấy mài mòn xác định giá trị phần trăm còn lại của cỡ hạt trung bình sau khi than bị mài mòn do tác động của trục khuấy hình chữ T trong một máy khuấy được chế tạo đặc biệt.

1. Dụng cụ thí nghiệm

(a)    Máy sàng, chạy điện, có đồng hồ hẹn giờ, kiểu Ro-Tap.

(b) Bộ sàng tiêu chuẩn.

(c) Khay tiếp nhận phía dưới.

(d) Nắp đậy sàng trên cùng.

(e) Cân có độ chính xác 0,1g.

(f) Bàn chải bằng sợi đồng mềm.

(g) Máy khuấy: Chi tiết cấu tạo máy khuấy theo Hình H-3. Thiết bị bao gồm một trục khuấy hình chữ T, làm bằng thép tròn đường kính 12,5 mm, khi hoạt động có số vòng quay là 855±15 vòng/phút. Trục khuấy và bình chứa được làm bằng vật liệu thích hợp, ví dụ như thép, thép không rỉ hoặc đồng. Trục khuấy chữ T phải được thay thế khi chiều dài thanh ngang của trục ngắn hơn so với kích thước thiết kế là 0,5 mm.

2. Qui trình thí nghiệm

 (a) Đặt sàng có đường kính mắt sàng 2,35 mm lên trên sàng có đường kính mắt sàng 0,215 mm rồi đặt lên máy rung sàng. Rây khoảng 250-300ml than bằng máy rung sàng liên tục trong thời gian chính xác 3phút ± 2 giây. Loại bỏ phần còn lại ở sàng trên và phần lọt qua sàng dưới.

(b) Cho lượng mẫu than hoạt tính 250-300ml kể trên vào sàng đầu tiên trong bộ sàng tiêu chuẩn. Sàng rung liên tục trong thời gian 15 phút ± 10 giây.

(c) Nhấc bộ sàng ra khỏi máy rung sàng rồi cho lượng than còn lại trên sàng vào đĩa cân đã trừ bì rồi cân với độ chính xác 0,1g. Lần lượt lặp lại thao tác này với các sàng còn lại và khay tiếp nhận phía dưới. Chải nhẹ để gỡ ra những hạt còn mắc lại trên mỗi sàng. Ghi lại trọng lượng mỗi lần cân phần than còn lại trên mỗi sàng và tổng trọng lượng than hoạt tính của tất cả các sàng.

(d) Gộp tất cả lượng than của tất cả các sàng lại và đảo trộn nhẹ nhàng trong bình chứa dung tích 1 lít. Trút than vào máy khuấy mài mòn. Cho máy khuấy hoạt động trong thời gian 1 giờ ± 1 phút.

(e) Đổ than trong máy khuấy mài mòn ra và sàng lại bằng bộ sàng tiêu chuẩn tương tự như trong mục (b). Dùng máy rung sàng như đã dùng trong lần phân tích ban đầu. Ghi lại trọng lượng phần than còn lại trên mỗi sàng và tổng trọng lượng than của tất cả các sàng.

3. Tính toán kết quả

Kích thước trung bình của hạt than ban đầu và sau khi thí nghiệm khuấy mài mòn được tính theo công thức sau:

Trong đó: D_tb là kích thước hạt trung bình (mm)

W­_i là trọng lượng phần than còn lại trên sàng thứ i (g)

D_i là giá trị trung bình của kích thước mắt sàng của 2 sàng liền nhau.

Phần trăm % cỡ hạt trung bình còn giữ lại được sau thí nghiệm khuấy mài mòn được tính theo công thức:

 % = (100){1 -

(D_tb ban đầu – D_tb sau thí nghiệm khuấy mài mòn)

}

D_tb ban đầu

PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM MÀI MÒN RO - TAP

Thí nghiệm độ mài mòn Ro - Tap nhằm xác định giá trị phần trăm còn lại của cỡ hạt trung bình sau khi than bị mài mòn do tác động của những viên bi thép trong máy Ro-Tap.

1. Dụng cụ

(a) Dụng cụ chia mẫu.

(b)   Máy rung sàng Ro-Tap, chạy điện, kèm theo đồng hồ hẹn giờ.

(c)    Bộ sàng tiêu chuẩn.

(d)   Khay tiếp nhận phía dưới

(e)    Nắp đậy sàng trên cùng

(f)     Cân có độ chính xác 0,1g

(g)    Bàn chải bằng sợi đồng mềm

(h) Tổ hợp khay đựng mẫu dùng cho thí nghiệm độ mài mòn Ro - Tap: Tổ hợp khay được thể hiện chi tiết trong Hình H-4. Tổ hợp này bao gồm một chiếc nắp Ro-Tap, có nút đậy, khay nông thành thấp; một khay thí nghiệm mài mòn được chế tạo đặc biệt, và một khay tiếp nhận phía dưới. Chi tiết khay thí nghiệm mài mòn được thể hiện trong Hình H-5. Cần 10 viên bi thép có đường kính 12,5 mm và 10 viên bi thép có đường kính 19,05 mm. Các viên bi thép phải đảm bảo độ nhẵn. Những viên bi này được cho vào khay thí nghiệm độ mài mòn cùng với mẫu than.

2. Qui trình thí nghiệm

 (a) Lắp ráp các sàng vào bộ rung sàng theo thứ tự cỡ mắt sàng tăng dần từ dưới lên trên. Mắt sàng nhỏ nhất và lớn nhất của các sàng phải phù hợp với kích thước của than hoạt tính theo qui định.

(b) Đảo trộn mẫu cho đều.

(c) Khi thêm vào hoặc bớt mẫu từ 5g trở lên phải trộn lại mẫu cho đồng nhất.

(d) Cho mẫu đã cân vào sàng trên cùng.

 (e) Thời gian rung sàng liên tục là 10 phút ± 3 giây

(f) Chuẩn bị khay thí nghiệm độ mài mòn có chứa 10 viên bi có đường kính 12,5 mm và 10 viên bi đường kính 19,05 mm.

(g) Nhấc sàng ra khỏi máy rung sàng Ro - Tap rồi đổ lượng than còn lại trong sàng trên cùng vào đĩa cân đã trừ bì và cân với độ chính xác là 0,1g.

Lần lượt lặp lại thao tác này cho lượng than trên mỗi sàng còn lại và khay tiếp nhận phía dưới. Chải nhẹ để gỡ ra những hạt còn mắc lại trên mỗi sàng. Ghi lại trọng lượng than còn lại trên mỗi sàng và tổng trọng lượng than.

(h) Cho tất cả than vào khay thí nghiệm độ mài mòn. Tổ hợp khay thí nghiệm mài mòn được lắp vào máy rung Ro-Tap. Tổ hợp khay thí nghiệm phải cân bằng và vừa khít với máy Ro-Tap.

(i) Thời gian rung tổ hợp liên tục là 20 phút ± 10 giây. Nếu đồng hồ hẹn giờ tự động mà không đảm bảo độ chính xác thì phải kiểm soát quá trình rung bằng đồng hồ bấm giây.

% =

D_tb sau thí nghiệm độ mài mòn Ro - Tap

x 100

D_tb ban đầu

8.

XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ HẤP PHỤ IỐT CỦA THAN HOẠT TÍNH DẠNG HẠT

1. Hoá chất và dụng cụ

a)      Axit HCl 5%: Hoà tan 70 ml axit HCl đậm đặc trong 550 ml nước cất.

b)      Dung dịch natri thiosulfite Na₂S₂O₃ 0,1N: Hoà tan 25 g Na₂S₂O₃.5H₂0 trong 1 lít nước cất. Cho thêm vài giọt Chloroform để hạn chế sự phân huỷ dung dịch natri thiosulfite Na₂S₂O₃ do vi khuẩn. Kiểm tra nồng độ của dung dịch natri thiosulfite Na₂S₂O₃ bằng dung dịch KH(IO₃)₂ 0,1N. Dung dịch KH(IO₃)₂ 0,1N được chuẩn bị như sau: Sấy KH(IO₃)₂ trong lò sấy tại 105 ^oC. Để nguội trong bình hút ẩm. Cân 3,249 g KH(IO₃)₂ và hoà tan trong 1 lít nước cất.

c)      Dung dịch iốt: Hoà tan 12,7 g I₂ và 19,1 g KI trong một lượng nước cất nhỏ khoảng 25 ml. Tiếp tục pha thêm nước cất cho đủ 1 lít. Bảo quản trong chai thuỷ tinh màu có nút nhám. Kiểm tra nồng độ của dung dịch iốt bằng dung dịch natri thiosulfite Na₂S₂O₃ 0,1N.

d)      Dung dịch hồ tinh bột: Tán 2,5 g hồ tinh bột trong cối dã với một lượng nhỏ nước cất lạnh. Sau đó khuấy hoà tan chúng trong 1 lít nước cất và để lắng. Sử dụng phần dung dịch trong ở phía trên. Bảo quản dung dịch hồ tinh bột bằng cách cho thêm 1,25 g axit salicylic vào 1 lít dung dịch.

e)      Giấy lọc Whatman.

f)        Pipet loại 10; 25; 50; 100 ml.

2. Qui trình xác định

a)                  Nghiền thật nhỏ than hoạt tính sao cho hơn 95% lượng than có thể lọt qua mắt sàng có đường kính 45mm.

b)                  Sấy khô một lượng than đã nghiền nhỏ trong 2 giờ tại 140 ^oC hoặc trong 3 giờ tại 110 ^oC.

c)                  Tuỳ thuộc vào loại than hoạt tính sử dụng, cân 1g đến 1,6 g than nghiền nhỏ đã sấy khô và cho vào bình thuỷ tinh Erlenmeyer (Bình tam giác) nút nhám cổ hẹp có dung tích 250 ml.

d)                  Cho tiếp 10 ml axit HCl 5% vào và lắc cho đến khi toàn bộ than ngấm nước.

e)                  Đun sôi mẫu trên bếp điện. Thời gian sôi chính xác 30 giây.

f)                    Để nguội mẫu tại nhiệt độ trong phòng. Cho thêm vào 100 ml dung dịch iốt tiêu chuẩn 0,1 N.

g)                  Đậy ngay bình và lắc mạnh trong 30 giây.

h)                  Lọc mẫu ngay sau khi đã lắc 30 giây bằng giấy lọc Whatman.

i)                    Loại bỏ 20 đến 30 ml nước mẫu lọc ban đầu. Phần còn lại cho vào cốc thuỷ tinh.

j)                    Dùng đũa khuấy thuỷ tinh khuấy đều mẫu. Dùng pipet hút 50 ml nước lọc mẫu cho vào bình tam giác có dung tích 250 ml.

k)                  Chuẩn độ 50 ml nước lọc mẫu với dung dịch natri thiosulfite Na₂S₂O₃ 0,1N cho đến khi mất màu vàng. Thêm 1 ml dung dịch hồ tinh bột và chuẩn độ tiếp cho đến khi hết màu xanh. Ghi thể tích dung dịch natri thiosulfite Na₂S₂O₃ 0,1N tiêu tốn.

Lưu ý: Dung lượng hấp phụ của than hoạt tính đối với bất kỳ một chất bị hấp phụ nào sẽ phụ thuộc vào nồng độ của chất bị hấp phụ trong môi trường tiếp xúc với than hoạt tính. Khối lượng mẫu sử dụng để thử nghiệm phụ thuộc vào độ hoạt tính của than. Vì vậy, nồng độ dư của mẫu lọc cần phải biết để có khả năng áp dụng một hệ số điều chỉnh phù hợp với định nghĩa. Nếu như nồng độ dư C tính theo đương lượng của phần mẫu lọc không nằm trong khoảng 0,008 N - 0,0334 N như đã ghi trong bảng 6 thì cần phải lặp lại quá trình xác định với một khối lượng mẫu khác.

3. Tính toán kết quả

Chỉ số hấp phụ iốt của than hoạt tính dạng hạt được xác định theo công thức sau:

Chỉ số hấp phụ iốt =

X

x D.

m

X

=

A - ( 2,2 B x ml dung dịch thiosulfite tiêu tốn)

m

Trọng lượng mẫu, g

C =

N₂ x ml dung dịch thiosulfite tiêu tốn

50

X/m là số mg iốt được hấp phụ bởi 1 g than hoạt tính.

N₁ là nồng độ đương lượng của dung dịch iốt.

N₂ là nồng độ đương lượng của dung dịch natri thiosulfite.

A = N₁ x 12.693,0

B = N₂ x 126,93

C là nồng độ đương lượng của phần nước lọc mẫu còn lại.

D là hệ số hiệu chỉnh được lấy theo bảng 1.

Nhiệt độ nước ⁰C

Tốc độ rửa tối đa (m/h)

13-15

42

16-18

45

19-21

49

22-24

51

> 24

55

Chú thích: Giá trị tốc độ rửa qui định trong bảng 5 áp dụng cho cát lọc có d_eff từ 0,45 đến 0,65 mm và than antraxit có d_eff 1 mm. Đối với cát lọc và than antraxit có cỡ hạt khác hoặc than hoạt tính dạng hạt phải điều chỉnh tốc độ rửa phù hợp. Tốc độ rửa tối thiểu phải đủ lớn sao cho có thể làm cho lớp lọc đạt được trạng thái lơ lửng và loại bỏ được các tạp chất ra khỏi bể lọc.

8.3.3.

Sau lần rửa đầu tiên, xả một phần nước trong bể lọc đến trơ lớp vật liệu lọc và hớt bỏ lớp vật liệu mịn dày khoảng 5 mm phủ lên bề mặt vật liệu lọc ở lớp trên cùng.

8.3.4.

Hớt bỏ nhiều lần để loại bỏ hết các hạt vật liệu lọc quá mịn và nhỏ hơn cỡ hạt qui định. Nếu là than antraxit phải loại tất cả các hạt dẹt. Phải rửa bể lọc tối thiểu 3 lần giữa các lần hớt bỏ. Mỗi lần rửa tối thiểu phải kéo dài 5 phút với tốc độ rửa qui định trong bảng 5.

8.3.5.

Bổ sung vật liệu lọc : Nếu có yêu cầu bổ sung vật liệu lọc để nâng bề mặt trên cùng của nó đến cao độ qui định, thì việc bổ sung vật liệu lọc phải thực hiện trước lần hớt bỏ cuối cùng.

8.3.6.

Nếu không có những yêu cầu khác của thiết kế, trước khi đưa bể lọc có lớp vật liêu lọc là cát thạch anh hoặc than antraxit vào vận hành phải tiến hành khử trùng bể lọc bằng clo.

*****